温度辅助离子液体分散液-液微萃取法实验过程

大黄作为重要的中药材，具有泻下、泻火、清热凉血、促进血液循环和祛瘀的功效和抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突变等药理活性。

近日，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室研究人员，针对大黄中蒽醌类化合物、有机氯农药残留，在气相色谱和液相色谱方法学方面取得系列进展。

从大黄中可分离出许多成分，其中，蒽醌类衍生物，包括大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素-甲醚以及其苷，是主要的活性成分。因此，可通过测定大黄样品中的活性成分来鉴定与评价大黄的质量。

已有的萃取法，如液-液提取法有不足之处，如耗时、目标分析物流失、乳化作用以及由于有机溶剂的大量使用对人类健康和环境造成的污染。研究人员提出了一种测定大黄中蒽醌类化合物的新方法：温度辅助离子液体分散液-液微萃取法与高效液相色谱联用法。该方法使用离子液体作为萃取剂，不仅减少了易挥发有机溶剂的使用，还节约了实验成本。研究人员成功使用该方法从大黄样品中萃取出五种蒽醌衍生物（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）。

中药的安全性也越来越受到关注。在中药外源性污染中，农药残留物的污染非常普遍，其中有机氯的检测率较高。针对这一情况，研究人员提出氧化物中空纤维吸附微萃取与气相色谱-质谱测定联用法，测定了大黄中7种有机氯农药。结果表明该分析方法可检测中药样品中的痕量的有机氯农药残留。该研究首次制备了二氧化硅中空纤维萃取管，并将其成功应用于大黄样品中有机氯农药的萃取。其简便易行、所用样品和溶剂量小，并可一步完成萃取、富集和样品净化。鉴于其良好的线性关系、可重复性、低检测限等优点，该方法可在气相色谱/质谱联用测定前对中药多种残留物样品进行前处理。

此外，研究人员还使用超声波细胞粉碎法，成功从大黄中萃取蒽醌类化合物，随后使用超高效液相色谱进行测定。与传统方法，如浸渍萃取、回流萃取、超声波水域萃取和索式萃取法相比，该方法萃取率高、萃取时间短、萃取温度低，可代替传统方法从植物样品中萃取生物活性成分。与超高效液相色谱、毛细管电泳、高速逆流色谱相比，该方法可节省时间、节省溶剂、高效，可用于复杂体系的分析。

以上研究得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金项目的资助。相关结果发表在Talanta(Talanta 82 (2010) 1010–1016),Anal Bioanal Chem (Anal Bioanal Chem (2010) 398:1501–1508)和J. Sep. Sci.(J. Sep. Sci. 2010, 33, 1730–1738)。